原子吸收分光光度計各類問題匯總
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原子吸收分光光度計原理、組成、分類、特點、安裝、調(diào)試、使用、維護、選購等問題以下將為您詳細解答，此內(nèi)容是由上海巴玖小編精心為您整理的，相信對您一定有幫助。
精密儀器在國內(nèi)的發(fā)展史并不是很長，特別大型精密分析儀器，如原子吸收分光光度計是在本世紀50年代中后期才逐漸發(fā)展的起來的一種新型的大型精密分析儀器，是通過蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。被廣泛的應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。是因為元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。它主要用于衡量元素雜質(zhì)的分析。廣泛應(yīng)用于特種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。
原子吸收分光光度計原理圖
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。光源有單光束，雙光束，雙波道，多波道等。
原子吸收分光光度計基本組成件
原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)形式原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
1.火焰原子吸收分光光度計常用的是空氣—乙炔火焰，它可以測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達70多種。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級（10-6），精密度1%左右。
火焰原子吸收分光光度計可檢測元素
鋰（Li）， 鈉（Na），銣（Rb），銫（Cs），Be，鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba）, 鈧（Sc）, 鑭（La）Y, Ti, 鋯（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 鉻（Cr）, 鉬（Mo）, W, 錳（Mn）, Tc, 梾（Re）, 鐵（Fe）, Ru, Os, 鈷（Co）, 銠（Rh），lr，鎳（Ni），鈀（Pd），鉑（Pt），銅（Cu），銀（Ag），金（Au），鋅（Zn），鎘（Cd），汞（Hg），B（鵬），鋁（Al），（Ga），銦（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），鉛（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），鉍（Bi），鈧（Se），Te，鈰 Ce，Th，鐠（Pr），釹（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U
2.石墨爐原子吸收分光光度計可以測定近50種元素。有的元素也可以分析到pg/mL級。
石墨爐原子吸收分光光度計可檢測元素
Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U
氫化物法可測元素
Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi
1. 選擇性強
①測定比較快速簡便，并有條件實 現(xiàn)自動化操作。
②譜線干擾的幾率小，由于譜線僅發(fā)生在主線系
③自動切換光譜帶寬、自動點火、全自動波長掃描及尋峰。
④采用控溫技術(shù)、對曲線工作方式的光控石墨爐電源、升溫速度快、控溫[accuracy]穩(wěn)定、溫度重現(xiàn)性好、并具有溫度自校正功能
2、靈敏度高
①火焰原子吸收法的靈敏度是 ppm 到 ppb 級，石墨爐原子吸收法靈敏度可達到 10-10～10-14 克。大多數(shù)元素均能達到 ppm 數(shù)量級。
②分析手續(xù)簡化可直接 測定，縮短分析周期加快測量進程。
③由于靈敏度高，需要進樣量少。無火焰原子吸收分析的試樣用量僅需試液 5～100ml。固體直接進樣石墨爐原子吸收法僅需 0.05～30mg，這對于試樣來源困難的分析是極為有利的。
3、分析范圍廣
① 在原子吸收分光光度計分析中，只要使化合物離解成原子不必激發(fā)，所以測定的是大部分原子。
②目前應(yīng)用原子吸收分光光度計法可測定的元素達70多種。
③既可測定低含量和主量元素，又可測定微量、痕量甚至超痕量元素。
④既可測定金屬元素、類金屬元素，又可間接測定某些非金屬元素，也可間接測定有機物。
⑤既可測定液態(tài)樣品，也可測定氣態(tài)樣品， 甚至可以直接測定某些固態(tài)樣品。
4、安全性能高
①對燃氣泄露、空氣欠壓、異常滅火具有報警和自動安全保護功能。
②石墨爐系統(tǒng)對氬氣欠壓、冷卻水不足、原子化過程過熱、系統(tǒng)過流具有報警及保護的功能。
③ 電路設(shè)計采用大規(guī)模可編程邏輯陣列、芯片間總線（Inter IC Bus）技術(shù)，使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件。
5、其他特點
①標準RS-22串口通訊。
②可實現(xiàn)樣品自動稀釋、工作曲線自動擬合、靈敏度自動校正、標準加入法。
③具有順序進行同一樣品多元素測定功能。
④可打印階段測試數(shù)據(jù)或[much]終分析報告，使用Excel編輯處理數(shù)據(jù)。
1、安裝環(huán)境
①安裝環(huán)境附近應(yīng)無強電磁場和強熱輻射源。
②不宜安裝在會產(chǎn)生劇烈震動的設(shè)備和車間附近。
③安裝時應(yīng)注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
④安裝時要注意原子吸收實驗室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實驗室分開以防酸氣侵蝕和強磁場干擾。
⑤工作室內(nèi)部環(huán)境應(yīng)經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對濕度應(yīng)該在10～70%，過于潮濕建議安裝除濕機。室內(nèi)溫度應(yīng)控制在10～30℃建議理想地安裝恒溫設(shè)備。
2、實驗室據(jù)具備條件
①實驗臺（理想地是水泥臺）堅固穩(wěn)定, 臺面平整。臺面面積足夠安裝房子原子吸收主機、石墨爐電源、計算機及打印機等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
②實驗室應(yīng)安裝排風(fēng)設(shè)備但是排風(fēng)量不能過大也不能過小。風(fēng)量過大會影響火焰的穩(wěn)定性，風(fēng)量過小火焰亦不穩(wěn)定，同時有害氣體不能完全排出。
③實驗室應(yīng)配有交流380V三相四線制動力電源，其進線理想地為銅線，線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機要求AC220V±10%/5A；空壓機要求AC220V/10A，與主機相線分開使用；當配有石墨爐電源時，使用第三相火線，與空壓機、主機相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求
①空氣，空壓機氣體出口壓力應(yīng)在0.25-3.0Mpa。
②乙炔氣，出口壓力應(yīng)在0.05MPa-0.08MPa，純度99.9%，乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。、
③氬氣：氬氣出口壓力應(yīng)在0.5MPa-0.6MPa之間，純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護氣體，氬氣鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。
④配有石墨爐系統(tǒng)時，需要冷卻水，流量應(yīng)大于2.0L/min。
在安裝好了原子吸收分光光度計之后，就要進入儀器的調(diào)試階段調(diào)試的步驟如下：
1、對光調(diào)整
①光源對光
開啟電源點燃某元素?zé)簦{(diào)單色器波長至該元素[much]靈敏線位置，使儀表有信號輸出。移動燈的位置，使接收器得到髙至光強。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時表頭指針應(yīng)從髙至回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20％－30％。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。
3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉(zhuǎn)動前進時，就是它的理想中位置。
4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml/min有理想中吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度，能調(diào)節(jié)試樣提取量。
5、測試項目
①穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運行中，儀表指示，基線的漂移與波動的程度。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對共振線進行自動掃描，沒有掃描裝置的儀器，可以手動＂波長鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度。
④靈敏度
國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，藥品穩(wěn)定性試驗箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個單位時所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA/dC）。
⑤檢出極限
一個有用信號能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動范圍大，即穩(wěn)定性差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素低達濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀[much]重要的技術(shù)指標，它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。
1、先啟動計算機進入WindowsXP桌面，點擊快捷方式“wfw”圖標，進入應(yīng)用程序。
2、點擊應(yīng)用程序菜單“操作”→“編輯分析方法”。出現(xiàn)對話框“操作說明”，點擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”(或“修改已有方法”)后點擊“繼續(xù)”。 (如已設(shè)定好分析條件可按老師指導(dǎo)直接點擊應(yīng)用程序菜單“文件”……)
3、出現(xiàn)對話框“創(chuàng)建新分析方法”，在 “分析元素”項旁邊 中點擊；彈出元素周期表，點擊所選擇元素再點擊“確定” →對話框“創(chuàng)建新分析方法”。
“方法編號”將自動填上；“方法說明”可空或按用戶所需填寫。點擊“確定”。
4、屏幕將出現(xiàn)分析條件選擇畫面(對話框)；應(yīng)將“儀器條件”、“測量條件”、“工作曲線參數(shù)”三項在老師指導(dǎo)下按要求填寫好(注1)；點擊“確定”。打開主機電源。
5、點擊應(yīng)用程序菜單“文件” →“新建”(注2)，彈出“分析光源”對話框，選擇火焰原子吸收；點擊“確定”。彈出“分析任務(wù)設(shè)計”對話框，用鼠標在“元素”，“燈位置”選擇所需元素?zé)?/font>(變藍)，點擊“選擇方法”；彈出新對話框 (注3) 中，用鼠標在所選擇“元素”及“方法”點擊(變藍)，點擊“確定”。
6、頁面回到“分析任務(wù)設(shè)計”對話框，點擊“樣品表”，寫好“編號”、“樣品名”(注4)等， 點擊“確定”。返回“分析任務(wù)設(shè)計”對話框，點擊“完成”。上述步驟完成后，所選擇元素?zé)魬?yīng)點亮，并在光路中心上。
7、彈出“儀器控制”頁面，點擊“自動波長”。儀器將尋找指定波長，匹配好增益負高壓(注5)；主光束將處于100%(指針在黑影區(qū))。(可以點擊“自動增益”將主光束調(diào)至100%；如必要，可點擊“波長精調(diào)”或點擊“燈位置精調(diào)”，將主光束調(diào)至髙至。) 點擊“完成”。彈出“測量”頁面。
8、打開空氣壓縮機風(fēng)機和壓縮機開關(guān)，將空氣壓縮機風(fēng)機出口壓力調(diào)整到0.24Mpa，打開乙炔鋼瓶氣閥門，使出口壓力調(diào)至0.06～0.07Mpa。
⑴按主機上點火鍵，無法點燃，機器自動報警；
⑵再按主機上點火鍵關(guān)閉乙炔氣路。
等待3分鐘后，繼續(xù)上述⑴⑵步驟直至火焰點燃，機器不報警。注意觀察乙炔氣路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之間。穩(wěn)定燃燒3分鐘后，將霧化器吸管插在蒸餾水中。注意觀察廢液管應(yīng)有水封并且不堵塞。
9、在“測量”頁面，點擊“測量”；點擊“調(diào)零”后，可按原先設(shè)計進行標準曲線及未知樣品測量。測量完成后，可點擊“工作曲線”或“數(shù)據(jù)表”或“結(jié)果”讀取測量數(shù)據(jù)(注6) (注7)。
10、測量完成后，可先關(guān)閉乙炔鋼瓶氣閥門，讓火焰自動熄滅，再按主機上點火鍵關(guān)閉乙炔氣路。關(guān)閉空氣壓縮機風(fēng)機和壓縮機開關(guān)，打開放氣閥將空氣壓縮機中儲氣放走。
1、嚴格按照儀器的安裝條件要求為儀器提供一個良好的工作環(huán)境。
2、火焰分析結(jié)束時，必須吸噴去離子水至少5分鐘以清洗霧化器系統(tǒng)。
3、用軟的紙片等清除燃燒縫中的積碳等雜物，嚴禁使用堅硬的工具。
4、保持儀器整體干凈整潔，儀器使用完畢應(yīng)蓋好防塵罩。
5、必須對儀器的氣體外管路包括氣瓶等進行定期檢漏，防止泄露的發(fā)生。
6、長期不用儀器時，尤其要注意保存環(huán)境的溫度、濕度。
7、儀器使用完畢后，關(guān)閉氣路、電路和冷卻循環(huán)水。
8、定期進行性能指標檢測，發(fā)現(xiàn)問題即與廠家或銷售部門聯(lián)系解決。
1、在選購時由于分析的要求不同就會對儀器的功能要求會有所不同，所在選購時首先要考慮的是設(shè)備的功能。
2、在知道要分析的側(cè)重點確定好設(shè)備的功能的同時也要是要考慮適用性和經(jīng)濟性。
3、原子吸收分光光度計是大型緊密設(shè)備做樣品錢處理以及操作都要有較高的要求，建議在選購時要有專業(yè)知識人員進行選購以及后續(xù)的安裝操作。
4、代理商或者廠家的口碑也是要考慮的因素之一。售后的服務(wù)決定著以后在工作出現(xiàn)的問題能否及時得到解決。沒有好的服務(wù)那么儀器設(shè)備的質(zhì)量也是有待考證的。
5、在選購時只要儀器類型確定后就要對多家設(shè)備的綜合性價比進行分析，如綜合性能的對比，價格的對比，售后的安裝，技術(shù)指導(dǎo)，設(shè)備維修等進行綜合比較。
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