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熔點(diǎn)儀的使用及使用注意事項(xiàng)

[內(nèi)容提要]:熔點(diǎn)儀的使用及使用注意事項(xiàng)由上海巴玖技術(shù)人員為您詳細(xì)講解,歡迎進(jìn)入瀏覽詳細(xì)內(nèi)容!

 

熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀具體應(yīng)如何操作,以及在操作時(shí)應(yīng)注意什么呢?以下將為您詳細(xì)說明:

一、使用前的準(zhǔn)備工作

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換 

a.首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

b.用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

d.把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。 

 

二、基本操作

a.裝樣

b.將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。

c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。 

d.取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

e.所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

 

三、熔點(diǎn)測(cè)定

a.打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

b.將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

c.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

d.待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

 

四、關(guān)機(jī)

將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

 

五、熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)

a.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

b插入與取出毛細(xì)管時(shí),必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。

c.線性升溫速率不同,銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。

d.被測(cè)樣品理想地一次填裝五根毛細(xì)管,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

e.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。

f.如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

 

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